1、色譜柱的選擇

 

   為了選擇*分離條件,采用FFAP柱、PEG1500柱、porapakQ柱三種分析柱,對(duì)飽和烴、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮進(jìn)行了保留時(shí)間的測(cè)定。

 

2、氣體檢測(cè)氣相色譜儀操作條件

 

色譜儀操作條件:色譜柱,長(zhǎng)2m,直徑3mm,不銹鋼柱;檢測(cè)器,氫火焰離子化檢測(cè)器;柱溫,140℃,氫氣流速22ml/min;汽化室溫度,180℃,空氣流速220ml/min;檢測(cè)器溫度,180℃,記錄器紙速215mm/min;載氣為N2,進(jìn)樣量1ml;載氣流速,22ml/min,標(biāo)樣進(jìn)樣量1μl.

 

3、標(biāo)樣的配制

 

   在分析天平上稱(chēng)取約30±010001g異丙醇,加入一定量的甲醇,甲醇的加入量要根據(jù)被測(cè)氣體中甲醇含量而定,使每微升標(biāo)樣中,甲醇含量近似于1μl氣體樣品中甲醇的含量。

 

4、定性方法

 

   空氣中除含有甲醇外,還含有低碳烴等有機(jī)物,由于不同物質(zhì)在色譜柱上的保留時(shí)間不同,在分析過(guò)程中采用保留時(shí)間定性是必要的,本方法用甲醇標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行保留時(shí)間定性,從而定出甲醇的色譜峰。

 

5、定量方法

(1)采用外標(biāo)法定量.

(2)計(jì)算公式:C=AiVsdC′%/AsVi×106

式中:C—樣品中甲醇含量,μg/L;C′—標(biāo)樣中甲醇含量,%;Ai—樣品中甲醇峰面積;As—標(biāo)樣中甲醇峰面積;Vi—樣品進(jìn)樣量,1ml;Vs—標(biāo)樣進(jìn)樣量,1μl;d—異丙醇比重

 

二、空氣中甲醇含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

1、定量方法準(zhǔn)確度和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

 

   配制含有110μg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣,在上述試驗(yàn)條件下進(jìn)行10次試驗(yàn),將測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相比。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果知,本方法的相對(duì)誤差較小,準(zhǔn)確度較好;標(biāo)準(zhǔn)偏差4184,說(shuō)明方法的重復(fù)性較好.

 

2、與比色分析法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)

 

   對(duì)同樣濃度的樣品用比色法和色譜法同時(shí)測(cè)量.從所得結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出,色譜法平均相對(duì)誤差小于2%,而比色法平均相對(duì)誤差在7182%,每做一個(gè)樣品,色譜法只需10～15min,而比色法則需2h

 

3、空氣中甲醇含量測(cè)定

 

   取某市化肥廠廠區(qū)空氣進(jìn)行分析。甲醇在空氣中的爆炸極限為610%～3615%,它是一種有毒物質(zhì),在空氣中允許濃度為50μg/L,本方法測(cè)定濃度為9μg/L甲醇時(shí),色譜峰高為14mm，半峰寬為112mm.從以上結(jié)果可以看出,本方法不但適用于常規(guī)防爆分析,同時(shí)也適用于大氣中微量甲醇的監(jiān)測(cè)工作。

 

   本方法采用液體標(biāo)樣,對(duì)配制標(biāo)樣極為方便,因一般工廠實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有氣體配樣裝置,配氣體標(biāo)樣是有一定困難的,采用液體標(biāo)樣只要標(biāo)樣和樣品進(jìn)量準(zhǔn)確,對(duì)分析是沒(méi)有影響的.實(shí)驗(yàn)測(cè)出,本方法對(duì)含有110μg/L甲醇的氣體平均相對(duì)誤差在210%以?xún)?nèi),方法可行,在有條件配制氣體標(biāo)樣情況下則更為理想。